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                                            地質樣品前處理方法集合

                                            2013-11-12 20:16:16點擊:

                                            ICP 的測試中,樣品前處理占有非常重要的地位,特別是對于不是很精通ICP 儀器及化學分析的用戶,往往對一個樣品有無從下手的感覺,我公司參考了大量的ICP 分析方法匯編,把樣品處理一節整理出來,以供大家參考,內容均來自己網上或有關化學期刊,如果有錯誤,敬請大家原諒!

                                            1、測定鐵礦石硅、磷、錳、砷、鋅

                                            稱取0.1000g 已干燥并磨細的試樣于干凈、已鋪有0.8
                                            g
                                            混合熔劑(按無水碳酸鈉:硼酸=21 的比例,分別粉碎后拌勻,存放于干燥器內)的鉑金坩堝內,用玻璃棒拌勻,再加0.8g 混合熔劑均勻地覆蓋試樣,蓋上坩堝蓋。然后于900-950的馬弗爐內熔融12-15min,取出冷卻后,放人250 ml 四氟燒杯(內裝80 ml熱水)內,邊搖動邊加人20 ml 濃硝酸,置低溫電爐上加熱至熔塊全部溶解后,取下冷卻,用水洗出鉑金坩堝,溶液移人200 ml  Teflon容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。溶液引入ICP 光譜儀分析,記錄檢測強度或百分含量。

                                            注意事項:ICP - AES 關鍵是制備試樣溶液。鐵礦石的化學分析,原已具備較完善的溶樣方法,用原化學溶樣方法溶解后,直接將溶液(濃度為1 mg/ml)引入ICP 光譜儀測定,結果是五個元素的工作曲線均呈良好的線性狀態,但發現標樣回收率較低,且炬管使用一周便受到嚴重的污染,霧化器也容易堵塞,分析的準確度無法保證。溶液稀釋5 (即濃度為0. 2mg/ml )后再分析,發現硅、錳、鋅這些離子濃度稍大的元素,其分析精確度有所提高,但離子濃度較低的元素,如磷和砷的分析精確度則較前差,標樣回收率低及炬管、霧化器污染現象并無改觀。初步證明原化學溶樣方法不能用于ICP 光譜儀上。

                                            炬管污染和霧化器容易堵塞及分析精確度低的問題得到了答案:是由于溶解樣品加入的堿性熔劑量過大造成的。堿熔法溶解樣品,分解能力強,熔融物浸出比較方便,速度也較快,加大熔劑的用量可加速樣品的溶解,對化學分析影響不大。但導入ICP 光譜儀內分析時,由于溶液需通過毛細管般的霧化器,堿熔后鈉離子濃度較大時,鈉鹽容易析出而將霧化器堵塞。經反復試驗熔劑加入量對樣品溶解狀態的影響,發現熔劑量小于1g 時,樣品熔得不完全,且熔塊溶解時間長,溶液靜置后有少量黑色或灰色沉積物。當熔劑量加至大于2. 5g 時,樣品雖能完全溶解,且熔塊溶解時間短,但霧化器容易堵塞。最終試驗得出,在保證溶解徹底而又使霧化器不堵塞的前提下,1.6 2.0g 的熔劑量較為合適。按照熔劑試驗結果,嚴格控制熔劑加入量,選擇濃度0. 5 mg/ml 的標樣溶液導入IC P 光譜儀,在確定的工作條件下測定一系列鐵礦石和燒結礦標樣中各元素強度后,用最小二乘法繪出工作曲線。各元素的分析精確度得到顯著的提高,霧化器及炬管污染程度也明顯降低,標樣回收率提高。

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